便携式X射线荧光光谱分析仪检测误差控制

作者:体育博彩  来源:365体育  时间:2019-09-27 05:21  点击:

  光谱分析仪具有操作简单、分析快速和对样品无损伤等优点,广泛用于金属生产、加工和工业管道安装工程质量控制。但对部分合金材料严重干扰检测人员判断。为解决这些问题,经长期检测积累和试验,提出两种控制检测误差的手段:①优化样品和检测环境。②以几种特征元素检测结果作为判定指标,直接确定材料种类、牌号。

  (1)碳钢检测误差控制。常用的碳钢以GB/T699、GB/T700和GB/T701推荐牌号为主,其中Q235系例、20#、35#、45#等最普遍。成分由铁基及碳、硅、锰、磷和硫5种常规元素及少量杂质构成。光谱仪检测碳钢,有两种机型,一种全元素检测仪,能快速检测样品中的金属和非金属元素成分,另一种只检测样品中金属元素成分。

  全元素光谱仪检测时,样品中各元素被高能射线激发,非金属元素被激发后,特征谱线很不稳定,容易被空气吸收,加之量少,谱线强度弱,检测器吸收到的荧光量少,结果偏低。为减少误差,对样品表面深度清洁,显金属光泽,同时配备99.99%氩气保护激发元素充分吸收。为使分析准确,对检测样品和环境有严格要求,需携带氩气,造成操作不便,使全元素光谱仪使用有限。而金属元素检测仪使用更广泛,检测碳钢时,结果显示铁、锰及杂质合金成分,识别不出牌号。但成分与标准值对比,误差较大。选取20#、Q235B和45#钢,用美国伊诺斯α-2000便携式X射线荧光合金光谱分析仪,25℃室温,检测25s,与试验室检测结果比对,结果如表1所示。

  为减少碳钢检测误差,用改善样品表面粗糙度和优化检测环境加以控制。样品用400目金相砂纸打磨出5cm×5cm检测窗口,金属光泽,表面粗糙度值Ra≥0.25μm,优化检测条件:无强电磁干扰,温度25℃,检测25s。再次对处理后的20#、Q235B和45#样品光谱检测,锰含量分别为:0.40,0.38,0.50,误差下降明显。标准规定碳钢锰含量在0.25%~1.00%之间,对合金光谱检测仪而言,检测出的锰含量在此区间,无论用何种方法控制,都只显示碳钢,不能识别具体牌号,但当碳钢、合金钢混料时用光谱仪分类不失为一种好办法。锰成分偏低主要由3方面原因引起:①检测环境和样品制备不规范。②仪器本身,射线能量大,样品被激发后,产生特征谱线极易被外界吸收。③钢中锰、铁两元素被激发后互相干扰。从元素周期表中可知,锰、铁原子序数分别为25、26,特征谱线Mnγk=8.07,Jk=0.876,26Feγk=7.87,Jk=0.873,锰、铁Jk线,样品激发后,铁Jk线与锰Jk线互相干扰,加之碳钢中铁含量≥98%,而锰含量≤1.00%,被激发后锰荧光量较铁少,被吸收锰谱线少,使锰成分值偏低。

  (2)合金钢检测误差控制。按合金含量高低,合金钢分高、低合金钢。低合金钢中除铁基外,各合金成分≤2.00%,典型的如40Cr、Q345、15CrMo及12Cr1MoVG等,其成分在碳钢基础上加入少量合金元素,大大改善材料性能。高合金钢根据加入合金种类和量的不同,形成繁多的体系和牌号,如生产、生活中应用较多的18-8型奥氏体不锈钢。合金光谱仪对其检测时,能检测出合金含量在0.05%以上的成分,仪器对比后,显示材料成分及牌号。样品中铜、锰、钛、钒和铝元素含量较低时,可能没有显示值,或显示值严重偏低,达不到标准规定合金成分下限。特别是检测点5m范围内有焊接作业,或样品表面温度超过55℃,检测V(钒)含量≤2.00%样品时,V(钒)成分很难检测到。以锅炉管12Cr1MoVG为例,常规检测,不管如何处理样品表面和增加检测时间,V(钒)含量显示均≤0.06%,而Cr、Mo两种元素显示正常。

  控制低合金钢检测误差,一是通过改善检测环境:清洁样品,温度在5~35℃之间,停止检测点5m范围内焊接作业,检测25s,重复检测,数据有较好的重现性和准确性。二是根据Cr,Mo成分显示,确定材料牌号,即当检测多次Cr、Mo含量稳定,有0.05%以上V(钒)显示(钒标准值0.15%~0.25%),虽偏差很大,也可以判定材质V(钒)成分满足要求。但最好对同期采购和同规格、型号余料复测,以旁证检测结论。

  合金检测仪无法检测非金属元素,便无法识别以碳含量多少定系例牌号的材质,如低合金钢30CrMoA、35CrMo,两者Cr(0.80%~1.10%),Mo(0.15%~0.25%)含量一致,碳含量略有差异。高合金奥氏体不锈钢S30403/S30408、S31603/S31608等之类,合金成分一致,仅以碳含量高低区分牌号,仅凭光谱合金成分无法准确判定具体牌号。

  对这类误差控制,从几方面进行:①对允许破坏的样品进行全定量检测,根据定量分析结果找对应牌号。②若在石油、石化行业,按石化标准SH3501-2013和中国石化建[2015]495号文件,均未强制要求检测非金属含量,只要合金成分合格,就判定材料合格。石油、石化行业这一规定依据:①建立动态合格供应商制度,严格监测供货品质。②从冶炼技术发展来分析,熔炼在线分析是大型钢厂的标准配置,成分控制较好。加之近年钢材去产能,小冶炼厂、地条钢厂关停,劣质钢材大幅减少。基于此,只检测金属元素即可,就不用纠结是否有非金属成分数据,当合金钢中铬、镍和钼等成分合格,直接判定材料合格。

  随着制造成本上涨和冶炼水平提高,厂家一般会把锰、铬、镍、钼和钛等成分控制在标准允许值下限。以某化工厂乙炔炉管为例,设计为美标321(国标对应08Cr19Ni11Ti),一次检修时,对3支炉管光谱检测,结果如表2所示。

  从表中看出,铬、镍含量低,不满足GB/T14976-2013要求,但结合GB/T222-2012对数据误差处理,铬、镍含量≥10.00%时,允许偏差±0.3%,铬、镍含量满足要求。钛含量与碳有6×C%~0.80%的关系,在不能确定碳含量的情况下,只要铬、镍成分合格,检测成分有中少量钛,直接判定材料合格。

  (1)检测时间对结果影响体现在两方面:①X射线管衰减程度,设备累计使用小于1 000h,灵敏度高,6s内能出准确结果。使用到2 500h后,射线管衰减增大,检测时间小于15s时,数据误差明显增大,将检测时长调整为25s以上,结果准确性提高。②样品本身对检测时间要求,检测合金含量低的材料和轻金属元素时,检测时长设置在25s以上,能获得较准确结果。随着设备使用年限较长,检测时间还应增加。

  (2)检测环境的影响。3种环境下检测,数据误差大:①强磁环境。检测时,测点5m范围内有焊接作业,成分显示异常,甚至出现乱码,是因为焊接高频电弧对荧光吸收造成干扰,检测强磁设备时,结果也会异常,针对这类误差,应停止焊接作业,关闭强磁设备。②温度。设备说明书介绍,适用温度-10~50℃,实际上,理想检测温度为5~35℃,环境温度在38~45℃时,应减少检测次数,每检测50次左右,停机15min。样品表面高于60℃时,不能检测。③湿度。设备内光、电元件对干湿度要求较高,雨、雾天检测,做好防护措施。设备不用时,放置于干燥剂环境,做好平时维护保养,减少设备不稳定带来误差。

  当下,便携式X射线荧光光谱仪型号多,但基本原理一样,针对繁杂的材料品种,检测人员在具备一定金属材料知识基础上,应用文中提到方法,就能快速,准确的检测出结果。当然检测是集材料学、理化等专业知识和经验积累的技术,不可能一文解全面,希望通过本文的叙述和分析,能减少检测误差,提高检测水平。返回搜狐,查看更多

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