中南民族大学硕士学位论文23 20的透射电镜和高分辨透射电镜图 In2S3G复合材料的降解实验 罗丹明B是一种常见的工业

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  中南民族大学硕士学位论文23 20的透射电镜和高分辨透射电镜图 In2S3G复合材料的降解实验 罗丹明B是一种常见的工业染料 本文通过在可见光下降解罗丹明B来研究In2S3、In2S3 G复合材料的光催化性能。具体实验条件如下 在1000 W的碘钨灯下 用滤光片去除400 nm以下波长的光 确保光源

  中南民族大学硕士学位论文23 20的透射电镜和高分辨透射电镜图 In2S3G复合材料的降解实验 罗丹明B是一种常见的工业染料 本文通过在可见光下降解罗丹明B来研究In2S3、In2S3 G复合材料的光催化性能。具体实验条件如下 在1000 W的碘钨灯下 用滤光片去除400 nm以下波长的光 确保光源为可见光。10 mg光催化剂加入到50 mL罗丹明B浓度为1 10 molL的溶液中 在降解之前 避光振荡10 达到吸附平衡。用底面积为7cm2 高度为8 cm的光反应瓶进行降解实验 光反应瓶与光源的中心距离为14 cm。每隔段时间取上层悬浮液3 mL 22μm孔径的滤膜过滤除去光催化剂 在紫外分光光度计上测其吸光度A。 为便于比较 同样条件下分别进行了In2S3、In2S3 G复合材料在可见光下光催化降解罗丹明B的实验。图2 18a为可见光照射下罗丹明B在不同样品上的光催化降解动力学曲线表示罗丹明B的浓度 与初始浓速C0 的比值。由图2 18a可以看出 随着光照时间的沿长 In2S3、In2S3 G复合材料对罗丹明B都明显的降解作用 且In2S3 G复合材料的光催化活性都比In2S3的降解效果好 其中In2S3 h后对罗丹明B的降解率可达91高于In2S3对罗丹明B的降解率 53 。由此表明 In2S3 20复合材料比In2S3具有更高的光催化活性。 20在可见光下降解罗丹明B水溶液的紫外扫描图谱。从图2 18 中可看出随着光照时间的延长 罗丹明B在554 nm的最大吸收峰峰值不断降低 同时伴随着峰位逐步从554 nm蓝移到507 nm。罗丹明B吸收峰在降解过程中的蓝移现象已经被多篇文献所报道 93 94 95 主要源于在降解过程中罗丹明B先后失去乙基、乙胺基生色基团 从而导致其最大吸收峰发生蓝移 最终罗丹明B分子被完全降解。 62nm 金属硫化物与石墨烯、卟啉复合材料的制备及光催化性能24 1400 00 20 40 60 81 minCC0无催化剂In2S3In2S3 40In2S3 30In2S3 10In2S3 201234567a 可见光下降解RhB的CtC0对时间动力学曲线在可见光下降解RhB水溶液 50mL 本章小结采用水热法成功的制备了In2S3球 并探究了硫源、溶剂、温度等因素对In2S3结构的影响较大。只有采用硫脲为硫源时 才得到了比较规整的球结构 硫代乙酰胺、硫化钠只能得到块状的聚集体。采用V 乙醇 1为溶剂时获得了球的团聚体 分散性差 在水溶液中加入表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵时 有些In2S3纳米片没有较好的组装成球 且形成的球分散性较差。随着反应时间由12 In2S3球结构逐步形成得到了结晶度高、大小均匀、分散性好的In2S3球。 采用改进的Hummers方法得到了氧化程度较高的GO 并用FT IR、XRD、TEM、SEM、XPS对其进行表征 结果表明我们得到了氧化程度高的GO。 采用水热法成功的制备了In2S3 G复合材料 探究了不同石墨烯含量对In2S3结构的影响。在可见光下通过降解有机染料罗丹明B来测试其光催化活性 研究表明 复合材料In2S3 G的光催化活性都比纯In2S3的高。 6500 000 050 100 150 200 250 300 350 40 nmb中南民族大学硕士学位论文25 硫化镉、硫化锌与石墨烯复合材料的制备、表征及光催化性能 1引言迄今为止 已有文献报道制备各种形貌硫化物 例如 纳米线 纳米棒 纳米花 多臂纳米晶等 一维CdS、ZnS纳米材料的控制合成研究很多 发展了多种方法 例如水热 溶剂热法 微波辐射法 电化学沉积法 快速沉淀法等。其中水热 溶剂热法已成功的制备了多种纳米金属硫化物。然而 由于纳米粒子的高表面能导致其极易团聚 要得到预期的可控制的尺寸、尺寸分布和特殊形貌还是比较困难的。 本章以氧化石墨为载体 在溶剂热体系中成功制备了不同含量的石墨烯与CdS、ZnS复合材料。并进一步研究了他们的光催化活性。 实验药品试剂名称 规格 生产厂家 硫脲 AR 阿拉丁 硫代乙酰胺 AR 阿拉丁 乙酸镉 AR 阿拉丁 乙酸锌 AR 阿拉丁 乙二胺 AR 国药集团化学试剂 乙醇 AR 国药集团化学试剂 甲基橙 AR 阿拉丁 3BAR 济宁染料厂 2实验仪器及规格仪器名称 厂家 规格型号 X射线粉末衍射仪 德国Bruker Bruker D8型 透射电子显微镜 荷兰FEI公司 Tecnai 20扫描电子显微镜 怡星有限公司 JCM 6000 X射线光电子能谱仪 美国Thermal Electron公司 VG Multilab 2000 金属硫化物与石墨烯、卟啉复合材料的制备及光催化性能 26 FTIR型傅立叶光谱仪 日本岛津 Nexus 470 UV Vis光谱仪 日本岛津 UV 2450 电热鼓风干燥箱 北京光明 101 0ABS 线 上海精密有限公司 磁力搅拌器 JBZ 14 金坛市科兴仪器厂 CdS的制备分别以硫脲 TU 硫代乙酰胺 TAA 考察对所制备CdS结构的影响。具体步骤如下称取乙酸镉28 mmol加入到40 mL乙二胺中 在不断搅拌下加入TAA 84 mmol 搅拌均匀 加入到100 mL反应釜中 在140 反应12 冷却至室温产物用水、乙醇洗涤 线 CdSG复合材料的制备 以氧化石墨烯质量分数为5 为例。实验步骤如下 称取氧化石墨烯21 mg分散于20mL乙醇中 超声45 min 称取以TAA为硫源制备的CdS纳米棒0 g超声分散于20mL水中 将上述两溶液混合搅拌均匀 加入到100 mL反应釜中 在130 反应6 冷却至室温产物用水、乙醇洗涤 在50 线 h。记作CdS 以同样的实验方法制备了氧化石墨烯含量Wt 、10的样品 分别记为CdS ZnSG复合材料的制备 以硫脲 TU 以氧化石墨烯质量分数为10为例。实验步骤如下 称称取氧化石墨烯44 mg分散于25 mL水中 超声45 min 称取乙酸锌41 mmol加入到25 mL乙醇中 在不断搅拌下加入0 012 mol硫脲。将上述两溶液混合搅拌均匀 加入到100 mL反应釜中 在160 反应24 冷却至室温产物用水、乙醇洗涤 在50 线 h。记作ZnS 以同样的实验方法制备了氧化石墨烯含量Wt 、15、20 的样品 分别记为ZnS 15、ZnS 1为不同硫源制备的硫化镉的TEM图和以TAA为硫源制备CdS的HRTEM图。中南民族大学硕士学位论文27 1a是以TU为硫源制备的CdS纳米棒由图可见 在此条件下制备的CdS纳米棒长度较短 分散性不好 团聚现象比较严重。图3 1b、c、d是以TAA为硫源制备的CdS纳米棒的TEM和HRTEM图。图3 1b是以TAA为硫源制备的CdS纳米棒 CdS纳米棒的结晶度高 分散性好。从图3 1c可以看出CdS纳米棒是沿着 001 晶面方向生长 表面结构光滑。图d为CdS纳米棒HRTEM图 晶格间距为0 321 nm对应于平面六边形CdS的 101 晶面。通过TEM照片可以看出 以TAA为硫源时能获得分散性较好、尺寸较均匀的CdS纳米棒 故以下反应都采用TAA为硫源。 CdSG表征 复合材料的红外图谱。图32c为CdS 复合材料的红外图谱从图中可以发现 GO与CdS复合后 在3336、1620、1057 cm 1处的峰的强度减弱 1730 cm 1处的峰消失 说明氧化石墨烯在溶剂热条件下被还原为石墨烯。CdS 复合材料也出现了较弱的石墨烯特征峰推测可能原因为 CdS复合到了石墨烯的表面上及层间一定程度上改变了石墨烯片的内部结构。 321nm 金属硫化物与石墨烯、卟啉复合材料的制备及光催化性能28 的固体紫外漫反射图谱。由图33可见 CdS和CdS 复合材料在可见光区有强的吸收在470 nm处有最强吸收峰。当加入氧化石墨烯后 CdS 复合材料在可见光区吸收平台有所提高石墨烯的加入 使复合物的颜色变深 从而增强其对可见光的吸收和利用。石墨烯的加入 提高CdS G复合材料对可见光的吸收 相应提高其在可见光下的光催化活性。室温下CdS的能带间隙约为2 CdS、CdSG复合材料的X射线可知CdS、CdS G复合材料的主要衍射峰。CdS的衍射峰位置和强度与标准XRD图谱 JCPDS card41 1049 相比一致 产物结晶度高 没有出现其它杂质峰。 0cbWave number cm a000 20 40 60 81 01 21 4b nm Aa中南民族大学硕士学位论文 29 10的XRD图 复合材料的X射线为CdS 复合材料的XPS全谱图从图中我们可以相应的找到Cd、S、C、O四种元素的X 射线光电子能谱特征峰 且没有出现其它元素的峰 说明采用溶剂热法成功的将CdS与石墨烯复合。 的TEM。图36a为GO的TEM 从图中可知 石墨经氧化后由于表面极性基团的增加而出现许多皱褶 由许多层堆积而成 其片02 Theta Degree edcba000 02 0x1054 0x1056 0x1058 0x1051 0x1061 2x106Counts sBinding Energy ev 金属硫化物与石墨烯、卟啉复合材料的制备及光催化性能 30 6b是CdS纳米棒的TEM。图36c为CdS 复合材料的TEM从图中可以看出 CdS与GO很好的负载在一起 CdS与石墨烯负载后 相比于纯CdS纳米棒的长度明显减小 从而一方面比表面积相对有所提高 另外石墨烯具有传导电子快的特点 在光催化过程中电子很快被传递出去 电子难与空穴复合 有利于提高其光催化活性。 ZnSG表征 ZnS及ZnSG复合材料的红外图谱。图3 7c f为ZnSG复合材料的红外图谱 由图可见 GO与ZnS复合后 GO在3336、1620、1057 cm 1处的峰的强度减弱 1730 cm 1处的峰消失 说明GO在反应过程中被还原为石墨烯。ZnS G复合材料出现了较弱的石墨烯特征峰 推测可能原因为 ZnS复合与石墨烯复合一定程度上改变了石墨烯片的内部结构。 0fedcbWave number cm 20的红外图谱 中南民族大学硕士学位论文31 ZnS及ZnSG复合材料的固体紫外漫反射图谱。由图3 8可见 ZnS G系列复合材料在紫外区有较强的吸收 随着氧化石墨烯的含量增加 吸收平台也提高 且在295 nm处有最强吸收峰 说明ZnS G系列复合物在紫外光下有较强的活性。 20的紫外固体漫反射 ZnS及ZnSG复合材料的X射线衍射图谱。ZnS的衍射峰位置和强度与标准XRD图谱 JCPDS 0391363 相比一致 产物结晶度高 没有出现其它杂质峰。谱图中还出现了石墨烯的特征峰但相对较弱 推测可能的原因为 石墨烯的含量较少导致特征峰强度较弱 另外ZnS复合到了石墨烯的层间 一定程度上改变了石墨烯片的内部结构。 0edcb2 Theta Degree 20的XRD图 3000 00 40 81 2dcb nm Aa金属硫化物与石墨烯、卟啉复合材料的制备及光催化性能 32 10复合材料的X 射线复合材料的XPS全谱图 从图中我们可以相应的找到Zn、S、C、O四种元素的X 射线光电子能谱特征峰 且没有出现其它元素的峰。 10ZnS 20的扫描电镜图。由图3 11 可见ZnS微球结晶度高 分散性好、尺寸大小均匀 直径1 12c、d、e、f可见ZnS球成功均匀的负载在石墨烯表面上及层间 通过比较可知ZnS与石墨烯复合后 球的直径大大减小 相应的比表面积相对有所提高 在催化降解有机染料的过程中提供更多的活性位点 从而有利于提高其光催化活性。 000 02 0x1054 0x1056 0x1058 0x1051 0x1061 2x106Binding Energy ev Counts sa

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