X射线衍射图谱分析——介绍

作者:体育博彩  来源:365体育  时间:2019-10-03 16:49  点击:

  x射线晶体衍射及分析 姜英昭 一、衍射方法 X射线衍射 X - ray diffraction 电子衍射 electron diffraction 中子衍射 neutron diffraction 同步辐射 synchrotron radiation 劳厄法 照相法 单晶体衍射方法 转晶法 魏森堡法 …… 四圆衍射仪法 多晶体衍射方法 粉末照相法 粉末衍射仪法 二、X射线产生 X射线是由高速移动的电子(或离子)在阳极骤然停止运动,一部分能 量转化成热能,另一部分能量转化为X射线光量子而产生的 三、X射线与物质相互作用 四、X射线、X射线射入晶体将引起晶体中原子的电子振动,振动的电子发出X射线 ————次生X射线、次生X射线与入射X射线、单一原子的次生X射线强度较小,周期性重复原子产生的次生X射线、某些方向上光程差等于波长的整数倍时,次生X射线才可以叠加形成衍射线dsinθ=nλ 五、X射线)粉晶照相法——徳拜粉晶衍射相机 (2)平面探测器粉晶衍射仪 带有稳压稳流装置的X射线发生器 精密的测角仪系统 控制及数据处理系统 六、X射线衍射仪组成: (利用单色器得到特征X射线) 七、数据分析方法 ? X射线物相分析 ? 晶胞参数的确定 ? 晶粒尺寸的计算 ? 结晶度的测量 ? 晶粒取向测定 ? …… ? X射线物相分析 物相定性分析:确定物质(材料)由哪些相组成 一是确定材料的组成元素及其含量 —成份分析 二是确定这些元素的存在状态,即是什么物相 —物相分析 物相定量分析:确定各组成相的含量 方法:经典:与 PDF标准卡片对照 现代: 计算机检索 ? 成分分析:C元素 ? 物相分析:石墨、金刚石、C60 定量分析的程序(衍射仪法) ① 粉末衍射图谱的获得 ② d 值的测量: 2θ→d ③ 相对强度的测量 各衍射线 ④ 查阅索引 ⑤ 核对卡片 2dsinθ=nλ 1、晶体不同晶面“反射”衍射强度不同,测得的衍射线强度是一组晶 面(hkl)反射的X射线、入射X射线不是严格平行而是有一定散度的光束,晶体也非严整的 格子,一组晶面反射的X射线是在θ附近一个小的角度范围内 1 2 3 4 5 横坐标:衍射角2θ 单位 ° 纵坐标:强度标值 I 单位cps(记数/秒) 峰顶标值:网面间距d 单位埃 基线:BL 衍射强度:去背景后的峰高h 单位cps 可用相对强度 峰值最大为100 6 半高宽:峰高的1/2宽度(表示某些晶体的 结晶度)单位 ° 7、背景B:基线与横坐标之间 的距离 8、峰背比h/B sin 1 2 M (a ? ?k ) ? sin 1 2 1 2 M (2?h ? ? ) ? sin(M?h ? M? ) ? ? sin( 1 2 M? ) 钼靶 k? X射线特征谱K线系(最内层以外各层电子跃迁到内层)中波长 最长、强度最大的谱线 注:寻峰测量网面间距时,由于X射线的吸收问题使衍射线向高角度偏 离,在低角度区域比较明显,可与标样校正曲线(石英 NaCl)校正 Mo 二、晶胞参数测定方法 ? 间接方法;直接测量某一衍射线的θ角,然后通 过晶面间距公式、布拉格公式计算出晶格常数。 ? 以立方晶体为例,其晶面间距公式为: ? 3 a?d ?H 2 ?K ?L 2 2 ? ? 根据布拉格方程2dsinθ=λ,则有: ? a? ? 2 2 2 H ? K ? L ? ? 2 sin ? (钙钛矿结构材料——锶钛矿) 衍射仪给出的数据: 晶面指数、衍射峰的峰位 、相对衍射强度(最大值100) 三、晶粒尺寸测定 Dhkl是垂直于(hkl)面方向的晶粒尺 寸(单位为?); λ 为所用X射线波长; β 是由于晶粒细化引起的衍射峰(khl) 的宽化(单位是Rad); K为一常数。若β为衍射峰的半高宽, 则K=0.89,若β取衍射峰的积分宽度, 则K=1。 适用范围:晶粒尺寸为10~1000 ?。 中子衍射 ①X射线是与电子相互作用,因而它在原子上的散射强度与原子序数成正比, 而中子是与原子核相互作用,它在不同原子核上的散射强度不是随值单调 变化的函数,这样,中子就特别适合于确定点阵中轻元素的位置(X射线灵 敏度不足)和值邻近元素的位置(X 射线不易分辨); ②对同一元素,中子能区别不同的同位素,这使得中子衍射在某些方面, 特别在利用氢-氘的差别来标记、研究有机分子方面有其特殊的优越性; ③中子具有磁矩,能与原子磁矩相互作用而产生中子特有的磁衍射,通过 磁衍射的分析可以定出磁性材料点阵中磁性原子的磁矩大小和取向,因而 中子衍射是研究磁结构的极为重要的手段; ④一般说来中子比X 射线具有高得多的穿透性,因而也更适用于需用厚容 器的高低温、高压等条件下的结构研究。中子衍射的主要缺点是需要特殊 的强中子源,并且由于源强不足而常需较大的样品和较长的数据收集时间。

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